鋰電池水分檢測(cè)是鋰電池行業(yè)必不可少的檢測(cè)項(xiàng)目,鋰電池水分含量過(guò)多會(huì)使電池容量變小,放電時(shí)間變短,內(nèi)阻增大,循環(huán)容量衰減,以及會(huì)使電池膨脹。V310S-KFH鋰電池專用水分測(cè)定儀采用直接進(jìn)樣法,可精確測(cè)定微量水分3ug-99mg(H2O質(zhì)量)。
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定法,已被很多國(guó)際標(biāo)準(zhǔn),如ISO,ASTM,DIN,BS,和JIS等公認(rèn)為準(zhǔn)確性最高的方法,適用于各種物質(zhì)水分含量的測(cè)定,是目前最值得信賴的水分分析測(cè)量?jī)x器,應(yīng)用范圍廣泛,適用于固體、液體和氣體樣品。通過(guò)本試驗(yàn)驗(yàn)證S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀利用純水標(biāo)定的準(zhǔn)確度與重復(fù)性。
無(wú)水甲醇作為樣品的溶解劑,適用范圍很廣。一般的有機(jī)化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o(wú)機(jī)化合物、酸性氧化物、部分有機(jī)和無(wú)機(jī)的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷,無(wú)終點(diǎn),反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時(shí),應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個(gè)問(wèn)題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時(shí),其實(shí)只需要幾分鐘的反應(yīng),卻一直進(jìn)行。此時(shí)可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更為恒定的滴定體積,而且可在不使用任何專門技術(shù)下測(cè)定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。
本實(shí)驗(yàn)采用S-300卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀進(jìn)行唾液酶(粉末狀)含水量檢測(cè),該方法簡(jiǎn)便快速,定量準(zhǔn)確,可作為唾液酶(粉末狀)水分檢測(cè)方法。
1.無(wú)機(jī)氧化物,過(guò)氧化物和過(guò)酸鹽1.1氧化物分類特點(diǎn)測(cè)定要求或注意事項(xiàng)氧化鈉,氧化鉀、鎂、鈣、銅、鋅、汞、銀和KF反應(yīng)過(guò)程中的酸反應(yīng)加熱法測(cè)定PbO2、Pb3O4、MnO2與KF試劑反應(yīng)加熱測(cè)定不溶性氧化物不與KF反應(yīng)1.2分類特點(diǎn)測(cè)定要求或注意事項(xiàng)過(guò)氧化氫與KF中SO2反應(yīng)不生產(chǎn)也不消耗水和碘,但生成硫酸要加咪唑中和直接進(jìn)樣金屬過(guò)氧化物過(guò)氧化鈉、鋇、鎂、鋅、鈣過(guò)氧化碳酸鹽(Na2CO3*H2O2)、亞硼酸鹽、聚磷酸鹽采用加熱方法測(cè)定過(guò)氧化硫酸鹽K2S2O8(NH4)2S2O8采用雙組分試劑如下
常見副反應(yīng)類型及物質(zhì)1.1碳酸鹽,氫氧化物和氧化物主要副反應(yīng)過(guò)程描述物質(zhì)列舉解決建議KF滴定過(guò)程中中間產(chǎn)生甲基磺酸和氫碘酸,雖然與堿結(jié)合但仍然會(huì)產(chǎn)生弱酸與上述化合物反應(yīng)生成鹽并釋放出水份Na2CO3+2HI=2NaI+CO2+H2O
Ca(OH)2+H2SO4=CaSO4+2H2OMgO+2HI=MgI2+H2O氫氧化物:所有氫氧化物氧化物:堿性氧化物和堿土氧化物,還有Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2,ZnO采用加熱爐法測(cè)定水份1.2醛和酮主要副反應(yīng)過(guò)程描述物
化合物的測(cè)定-烴、醇、醚烴類、醇類對(duì)卡爾費(fèi)休試劑無(wú)影響,但是在測(cè)定中需要注意溶解性:小分子的烴類可以在甲醇中溶解,但是長(zhǎng)鏈及多環(huán)烴類需要使用長(zhǎng)鏈醇,氯仿等這類物質(zhì)作為溶劑,以提高樣品的溶解能力。C8-C15的烴類樣品可以加入1-丙醇溶解樣品。C20以上的烴類、醇類或醚類樣品需加入氯仿來(lái)溶解樣品。需要注意的是,當(dāng)加入氯仿作為增溶劑的條件下,甲醇的含量不能低于35%。否則會(huì)影響到化學(xué)計(jì)量,如果是庫(kù)侖儀,整個(gè)滴定體系的電導(dǎo)能力會(huì)下降,也會(huì)影響到結(jié)果。
低密度聚乙烯薄膜的透明度與熱封性好,能防水、防潮;抗張強(qiáng)度低,拉伸伸長(zhǎng)率大,容易發(fā)皺,0.03mm以下的薄膜,張力控制宜小,并且各處張力要恒定,特別是受熱時(shí)更易變形,造成套色困難。
隨著新能源政策的展開以及數(shù)碼產(chǎn)品的發(fā)展對(duì)于鋰電池的需求越來(lái)越旺盛,也為鋰電池材料生產(chǎn)工業(yè)帶來(lái)了良好的發(fā)展機(jī)遇。但是伴隨著鋰電池的廣泛應(yīng)用是一系列安全問(wèn)題,比如爆炸,起火,壽命短等問(wèn)題,那么鋰電池的質(zhì)量檢測(cè)環(huán)節(jié)就非常重要了,尤其是水分含量直接影響鋰電池的性能和壽命。
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀適用于許多無(wú)機(jī)化合物和有機(jī)化合物中水含量的測(cè)定,分卡爾費(fèi)休容量法和庫(kù)侖法兩種方法;兩種方法的最大區(qū)別在于I2的來(lái)源不同,容量法中的I2來(lái)自于滴定試劑,而庫(kù)侖法中I2則通過(guò)電解含I-離子的電解液產(chǎn)生,通過(guò)電解池的電量與I量是有著嚴(yán)格的定量關(guān)系的,因此庫(kù)侖法有著更高的測(cè)量精度,它測(cè)定的速度與分析過(guò)程要比容量法快,準(zhǔn)確度更高。
鋰離子電池的性能主要取決于正負(fù)極材料,磷酸鐵鋰作為鋰離子電池的正極材料是近幾年才出現(xiàn)的事,國(guó)內(nèi)開發(fā)出大容量磷酸鐵鋰電池是2005年7月。其安全性能與循環(huán)壽命是其它材料所無(wú)法相比的,這些也正是動(dòng)力電池最重要的技術(shù)指標(biāo)。1C充放循環(huán)壽命達(dá)2000次。單節(jié)電池過(guò)充電壓30V不燃燒,穿刺不爆炸。磷酸鐵鋰正極材料做出大容量鋰離子電池更易串聯(lián)使用。以滿足電動(dòng)車頻繁充放電的需要。具有無(wú)毒、無(wú)污染、安全性能好、原材料來(lái)源廣泛、價(jià)格便宜,壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn),是新一代鋰離子電池的理想正極材料。--- 儀
二甲基甲酰胺(DMF)是一種透明液體,能和水及大部分有機(jī)溶劑互溶,是一種用途極廣的化工原 料和優(yōu)良溶劑,廣泛應(yīng)用于聚氨酯的合成、合成革的生產(chǎn)中,醫(yī)藥工業(yè)上用于生產(chǎn)維生素、激素,也用于制造殺蟲劑。它是化學(xué)反應(yīng)的常用溶劑。純二甲基甲酰胺是沒有氣味的,但工業(yè)級(jí)或變質(zhì)的二甲基甲酰胺則有魚腥味,因其含有二甲基胺的不純物。名稱來(lái)源是由于它是甲酰胺(甲酸的酰胺)的二甲基取代物,而兩個(gè)甲基都位于N(氮)原子上。二甲基甲酰胺是高沸點(diǎn)的極性(親水性)非質(zhì)子性溶劑,能促進(jìn)SN2反應(yīng)機(jī)理的進(jìn)行。
采用1-苯基-5-巰基四氮唑(PMTA)對(duì)Cu-Sn-P鍍層表面進(jìn)行再處理后在鍍層表面形成了薄而致密的配合物保護(hù)膜,它既增強(qiáng)了鍍層耐10%NaCl溶液和1%H2S氣體的腐蝕能力,又不影響鍍層表面的金色外觀,其防變色效果優(yōu)于苯并三氮唑(BTA)、2-巰基苯并噻唑(MBT)和2-氨基嘧啶(2-AP)。分 子 式:C7H6N4S。
下列情況發(fā)生時(shí)伴有副反應(yīng)發(fā)生:滴定完成時(shí),漂移值仍很高,終點(diǎn)識(shí)別很慢,或者根本沒有終點(diǎn)。所測(cè)水分含量與樣品量無(wú)關(guān)。結(jié)果過(guò)高或過(guò)低(取決于副反應(yīng)類型)。加標(biāo)回收測(cè)試,水分回收率不在100 ±3%之內(nèi)。如圖1:副反應(yīng)發(fā)生時(shí)的滴定曲線紅色曲線表示有副反應(yīng)發(fā)生時(shí)的KF滴定曲線。在水分滴定結(jié)束后,曲線仍有持續(xù)的略微上升趨勢(shì),副反應(yīng)的發(fā)生導(dǎo)致滴定劑的持續(xù)消耗,產(chǎn)生不準(zhǔn)確的結(jié)果。如圖2:能夠引起副反應(yīng)發(fā)生的物質(zhì)
丙酮試劑中含有一定量的水,如何才能用最簡(jiǎn)便的方法定量檢測(cè)丙酮的含量呢?丙酮中的水分最適合的是用卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀配備醛酮類專用試劑,采用普通試劑里面含有甲醇,而甲醇會(huì)與丙酮發(fā)生縮酮反應(yīng),生成水;會(huì)造成儀器達(dá)不到終點(diǎn)或者水分結(jié)果偏大。本試驗(yàn)通過(guò)直接進(jìn)樣測(cè)定丙酮試劑中的水分含量,來(lái)驗(yàn)證S-100卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀在測(cè)定其水含量的可行性,準(zhǔn)確度和重復(fù)性。