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技術(shù)資料

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怎樣識(shí)別卡爾費(fèi)休試劑滴定副反應(yīng)發(fā)生?

內(nèi)容摘要:下列情況發(fā)生時(shí)伴有副反應(yīng)發(fā)生:滴定完成時(shí),漂移值仍很高,終點(diǎn)識(shí)別很慢,或者根本沒(méi)有終點(diǎn)。所測(cè)水分含量與樣品量無(wú)關(guān)。結(jié)果過(guò)高或過(guò)低(取決于副反應(yīng)類型)。加標(biāo)回收測(cè)試,水分回收率不在100 ±3%之內(nèi)。如圖1:副反應(yīng)發(fā)生時(shí)的滴定曲線紅色曲線表示有副反應(yīng)發(fā)生時(shí)的KF滴定曲線。在水分滴定結(jié)束后,曲線仍有持續(xù)的略微上升趨勢(shì),副反應(yīng)的發(fā)生導(dǎo)致滴定劑的持續(xù)消耗,產(chǎn)生不準(zhǔn)確的結(jié)果。如圖2:能夠引起副反應(yīng)發(fā)生的物質(zhì)

下列情況發(fā)生時(shí)伴有副反應(yīng)發(fā)生:

  • 滴定完成時(shí),漂移值仍很高,終點(diǎn)識(shí)別很慢,或者根本沒(méi)有終點(diǎn)。

  • 所測(cè)水分含量與樣品量無(wú)關(guān)。

  • 結(jié)果過(guò)高或過(guò)低(取決于副反應(yīng)類型)。

  • 加標(biāo)回收測(cè)試,水分回收率不在100 ±3%之內(nèi)。

如圖1:副反應(yīng)發(fā)生時(shí)的滴定曲線

怎樣識(shí)別卡爾費(fèi)休試劑滴定副反應(yīng)發(fā)生?

紅色曲線表示有副反應(yīng)發(fā)生時(shí)的KF滴定曲線。在水分滴定結(jié)束后,曲線仍有持續(xù)的略微上升趨勢(shì),副反應(yīng)的發(fā)生導(dǎo)致滴定劑的持續(xù)消耗,產(chǎn)生不準(zhǔn)確的結(jié)果。

如圖2:能夠引起副反應(yīng)發(fā)生的物質(zhì)

怎樣識(shí)別卡爾費(fèi)休試劑滴定副反應(yīng)發(fā)生?


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