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解決方案

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采用S-100卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定丙酮類水分

內(nèi)容摘要:丙酮試劑中含有一定量的水,如何才能用最簡(jiǎn)便的方法定量檢測(cè)丙酮的含量呢?丙酮中的水分最適合的是用卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀配備醛酮類專用試劑,采用普通試劑里面含有甲醇,而甲醇會(huì)與丙酮發(fā)生縮酮反應(yīng),生成水;會(huì)造成儀器達(dá)不到終點(diǎn)或者水分結(jié)果偏大。本試驗(yàn)通過直接進(jìn)樣測(cè)定丙酮試劑中的水分含量,來驗(yàn)證S-100卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀在測(cè)定其水含量的可行性,準(zhǔn)確度和重復(fù)性。

---目的---

丙酮試劑中含有一定量的水,如何才能用最簡(jiǎn)便的方法定量檢測(cè)丙酮的含量呢?丙酮中的 水分最適合的是用卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀配備醛酮類專用試劑,采用普通試劑里面含有甲醇,而 甲醇會(huì)與丙酮發(fā)生縮酮反應(yīng),生成水;會(huì)造成儀器達(dá)不到終點(diǎn)或者水分結(jié)果偏大。

本試驗(yàn)通過直接進(jìn)樣測(cè)定丙酮試劑中的水分含量,來驗(yàn)證 S-100卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀在測(cè)定其水含量的可行性,準(zhǔn)確度和重復(fù)性。

---儀器配置---

1、 S-100卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī);

2、 全封閉安全滴定池組件;

3、 雙鉑片電極;

4、 10μL微量注樣針

5、 電子天平(0.1mg)

---試劑---

醛酮類專用試劑

輔助試劑:純水

---測(cè)定方法---

1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml醛酮類專用試劑,液面沒過電極的鉑片和滴定頭。

2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定杯內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。

3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標(biāo)定。

4、 重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存5次標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。計(jì)算標(biāo)定結(jié)果的RSD偏差。

5、 用加樣針抽取一定量的樣品加入滴定池,將進(jìn)樣前后加樣針的重量之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器,并開始測(cè)量。

---測(cè)定結(jié)論---

本方法可適用于各種醛酮類樣品測(cè)定,并驗(yàn)證了 S-100卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀在測(cè)定醛酮類樣品水含量的可行性,準(zhǔn)確度和重復(fù)性,跟S-300測(cè)定結(jié)果基本一樣,完全達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)。


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