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技術(shù)資料

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滴定分析中最重要的步驟之一標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

內(nèi)容摘要:標(biāo)準(zhǔn)溶液是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室用于分析工作的標(biāo)準(zhǔn)試劑的總稱,標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是確定了準(zhǔn)確濃度用于滴定分析的一種溶液。如何制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液并保證其濃度的準(zhǔn)確性是保證試樣分析結(jié)果準(zhǔn)確性的基礎(chǔ)。

標(biāo)準(zhǔn)溶液是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室用于分析工作的標(biāo)準(zhǔn)試劑的總稱,標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是確定了準(zhǔn)確濃度用于滴定分析的一種溶液。如何制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液并保證其濃度的準(zhǔn)確性是保證試樣分析結(jié)果準(zhǔn)確性的基礎(chǔ)。

標(biāo)準(zhǔn)溶液如何配置?

制備標(biāo)準(zhǔn)溶液過(guò)程中需注重哪些問(wèn)題?

標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液制備誤差是什么?

如何消除誤差?小編為你一一解讀!

對(duì)試劑和水的要求

(1)試劑的純度應(yīng)在分析純以上,且性質(zhì)穩(wěn)定,配成的溶液不易揮發(fā)和起其他變化。標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液必須用基準(zhǔn)試劑。

(2)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)水的規(guī)格。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

標(biāo)準(zhǔn)溶液在配制與標(biāo)定過(guò)程中需注重的問(wèn)題有哪些?

(1)溶液配制中所用的水,在沒(méi)有注明其它要求時(shí),應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)水規(guī)格。

(2)標(biāo)定溶液和配制基準(zhǔn)溶液所用試劑為容量分析基準(zhǔn)試劑。配制一般溶液所用試劑純度不低于分析純。

(3)溶液配制中使用的分析天平、滴定管、單標(biāo)線容量瓶及單標(biāo)線吸管等需按計(jì)量檢定規(guī)程要求檢定或校準(zhǔn)。單標(biāo)線容量瓶、單標(biāo)線吸管應(yīng)有容量校正因子。

(4)稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量小于或等于0.5g時(shí),按精確至0.01mg稱量;大于0.5g時(shí),按精確至0.1mg稱量。

(5)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度時(shí),需兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn),分別做四平行,每人四平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差不得大于相對(duì)重復(fù)性臨界極差0.15%,兩人共八平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差不得大于相對(duì)重復(fù)性臨界極差0.18%。

(6)在運(yùn)算過(guò)程中保留5位有效數(shù)字,取兩人八平行標(biāo)定結(jié)果的平均值為標(biāo)定結(jié)果,報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字。

(7)制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度應(yīng)在規(guī)定濃度的±5%范圍以內(nèi)。

舉個(gè)例子:

(一)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

一.目的要求

1.掌握NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定。

2.掌握堿式滴定管的使用,掌握酚酞指示劑的滴定終點(diǎn)的判斷。

二.方法原理

NaOH有很強(qiáng)的吸水性和吸收空氣中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。

反應(yīng)方程式:2NaOH+CO2→Na2CO3+H2O

由于碳酸鈉的存在,對(duì)指示劑的使用影響較大,應(yīng)設(shè)法除去。

除去Na2CO3最通常的方法是將NaOH先配成飽和溶液(約52%,W/W),由于Na2CO3在飽和NaOH溶液中幾乎不溶解,會(huì)慢慢沉淀出來(lái),因此,可用飽和氫氧化鈉溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀釋至所需濃度即可。此外,用來(lái)配制NaOH溶液的蒸餾水,也應(yīng)加熱煮沸放冷,除去其中的CO2。

標(biāo)定堿溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)很多,常用的有草酸(H2C2O4?2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和鄰苯二甲酸氫鉀(C6H4COOHCOOK)等。最常用的是鄰苯二甲酸氫鉀,滴定反應(yīng)如下:

C6H4COOHCOOK+NaOH→C6H4COONaCOOK+H2O

※計(jì)量點(diǎn)時(shí)由于弱酸鹽的水解,溶液呈弱堿性,應(yīng)采用酚酞作為指示劑。

三.儀器和試劑

儀器:堿式滴定管(50mL)、容量瓶、錐形瓶、分析天平、臺(tái)秤。

試劑:鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)試劑)、氫氧化鈉固體(A.R)、10g/L酚酞指示劑:1g酚酞溶于適量乙醇中,再稀釋至100mL。

四.操作步驟

1.0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

用小燒杯在臺(tái)秤上稱取120g固體NaOH,加100mL水,振搖使之溶解成飽和溶液,冷卻后注入聚乙烯塑料瓶中,密閉,放置數(shù)日,澄清后備用。

準(zhǔn)確吸取上述溶液的上層清液5.6mL到1000毫升無(wú)二氧化碳的蒸餾水中,搖勻,貼上標(biāo)簽。

2.0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

將基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀加入干燥的稱量瓶?jī)?nèi),于105~110℃烘至恒重,用減量法準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀約0.6000克,置于250mL錐形瓶中,加50mL無(wú)CO2蒸餾水,溫?zé)崾怪芙?,冷卻,加酚酞指示劑2~3滴,用欲標(biāo)定的0.1mol/LNaOH溶液滴定,直到溶液呈粉紅色,半分鐘不褪色,同時(shí)做空白試驗(yàn),要求做三個(gè)平行樣品。

五.結(jié)果結(jié)算

NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算公式:

m

CNaOH = (V1-V2)×0.2042

式中:

m---鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量,g

V1---氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量,mL

V2---空白試驗(yàn)中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量,mL

0.2042---與1mmol氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量,g

(二)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

一.目的要求

1.掌握減量法準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物的方法。

2.掌握滴定操作并學(xué)會(huì)正確判斷滴定終點(diǎn)的方法。

3.學(xué)會(huì)配制和標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法。

二.原理

由于濃鹽酸容易揮發(fā),不能用它們來(lái)直接配制具有準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,因此,配制HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),只能先配制成近似濃度的溶液,然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定它們的準(zhǔn)確濃度,或者用另一已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定該溶液,再根據(jù)它們的體積比計(jì)算該溶液的準(zhǔn)確濃度。

標(biāo)定HCl溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)常用的是無(wú)水Na2CO3,其反應(yīng)式如下:

Na2CO3+2HCl →2NaCl+CO2+H2O

滴定至反應(yīng)完全時(shí),溶液pH為3.89,通常選用溴甲酚綠—甲基紅混合液作指示劑。

三.試劑

1.濃鹽酸(密度1.19)

2.溴甲酚綠-甲基紅混合液指示劑:量取30mL溴甲酚綠乙醇溶液(2g/L),加入20mL甲基紅乙醇溶液(1g/L),混勻。

四.步驟

1.0.1mol·L 1HCl溶液的配制

用量筒量取濃鹽酸9mL,倒入預(yù)先盛有適量水的試劑瓶中,加水稀釋至1000mL,搖勻,貼上標(biāo)簽。

2.鹽酸溶液濃度的標(biāo)定

用減量法準(zhǔn)確稱取約0.15g在270~300℃干燥至恒量的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉,置于250mL錐形瓶,加50mL水使之溶解,再加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合液指示劑,用配制好的HCl溶液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色,煮沸2min,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。由Na2CO3的重量及實(shí)際消耗的HCl溶液的體積,計(jì)算HCl溶液的準(zhǔn)確濃度。

五.注意事項(xiàng)

干燥至恒重的無(wú)水碳酸鈉有吸濕性,因此在標(biāo)定中精密稱取基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉時(shí),宜采用“減量法”稱取,并應(yīng)迅速將稱量瓶加蓋密閉。

在滴定過(guò)程中產(chǎn)生的二氧化碳,使終點(diǎn)變色不夠敏銳。因此,在溶液滴定進(jìn)行至臨近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)將溶液加熱煮沸,以除去二氧化碳,待冷至室溫后,再繼續(xù)滴定。

還有氧化還原標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定呢!

氧化還原滴定法是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的容量分析方法。由于氧化還原反應(yīng)類型不同,所以標(biāo)準(zhǔn)溶液比較多。高錳酸鉀法以KMnO4為標(biāo)準(zhǔn)溶液;重鉻酸鉀法以K2Cr2O7為標(biāo)準(zhǔn)溶液等。下面著重講一下高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)深溶液的配制和標(biāo)定。

①高錳酸鉀是一個(gè)強(qiáng)氧化劑,易受還原性雜質(zhì)和有機(jī)雜質(zhì)影響,所以KMnO4濃溶液配制后應(yīng)加熱煮沸,使各種還原物質(zhì)完全氧化,再濾去雜質(zhì),靜置15天,存放于棕色瓶中。

②高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度要適當(dāng)。酸度應(yīng)保持在1mol/L左右,酸度過(guò)低,則MnO-4部分還原為MnO2,析出棕色沉淀,過(guò)高使基準(zhǔn)Na2C2O4分解。

③溫度要適當(dāng)。將溶液溫度加熱到65℃左右可加速反應(yīng)。當(dāng)溫度超過(guò)90℃時(shí),在酸性溶液中會(huì)造成KMnO4、C2O42-分解;溫度低于60℃時(shí)反應(yīng)速度太慢。

④滴定速度要適當(dāng)掌握。滴定開始時(shí)KMnO4反應(yīng)很慢,應(yīng)等第一滴紅色消失后再加第二滴。溶液中產(chǎn)生了Mn2+后,由于Mn2+的自催化作用,滴定速度可加快,但不能成線,以防止MnO-4分解。滴定到紅色在30秒內(nèi)不消失為止,作為終點(diǎn)。

標(biāo)準(zhǔn)溶液保存

(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在室溫20±5℃下存放,不要放在有加熱設(shè)備的房間里。

(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液不應(yīng)放在有酸堿和氧化還原性逸出氣的環(huán)境中,應(yīng)在瓶塞上加裝過(guò)濾空氣中雜質(zhì)的保護(hù)管。酸標(biāo)準(zhǔn)溶液加酸石棉保護(hù)管以吸收堿性氣體;堿標(biāo)準(zhǔn)溶液加堿石棉保護(hù)管,以吸收酸性氣體。

(3)易揮發(fā),見(jiàn)光易分解的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在棕色瓶中,避光存放。

(4)不能用吸液管直接從標(biāo)準(zhǔn)溶液中吸取標(biāo)準(zhǔn)液。

(5)標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫下保存不得超過(guò)兩個(gè)月,氧化還原溶液一般一個(gè)月。

總之,標(biāo)準(zhǔn)溶液在配制、標(biāo)定、保存和使用過(guò)程中,要認(rèn)真按規(guī)定進(jìn)行各環(huán)節(jié)的工作,才能保證溶液濃度的準(zhǔn)確性,以保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)、準(zhǔn)確。

小結(jié)

容量分析法中,以滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)試樣中欲測(cè)組分進(jìn)行滴定,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量和濃度進(jìn)行結(jié)果計(jì)算。因此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確性對(duì)測(cè)試結(jié)果有直接的影響。所以在標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定和使用中要注意遵守注意事項(xiàng)哦!

以上內(nèi)容僅供參考,具體標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及滴定方法請(qǐng)參考GB/T 601-2016 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備!

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