—實驗目的—
本實驗通過卡氏加熱爐水分測定儀檢測石墨負極材料中的水分,達到準確快速檢測該樣品水分的目的
—儀器配置—
1、卡氏加熱爐卡爾費休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、測量電極,電解電極
4、電子天平(0.1mg)
5、氣泵
6、10ml 干燥樣品瓶
7、可加熱排出管
—技術參數—
1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質量)
2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質量)
3、測定重復性:>99.7%(1000μg 純水)
4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍:室溫~300℃
6、樣品瓶:10ml、20ml 可選
—試劑—
1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—測定方法—
1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內,液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。
2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設置為 180℃,流量調整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內可能存在水分,等待再次平衡。
3、平衡后將樣品瓶移出,取出樣品,用電子天平稱取約1g的樣品置于樣品瓶內,然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。
4、輸入樣品稱取的重量,等待測量結束后顯示最終測量結果。
—測定條件—
1、溫度設置:145℃
2、流量設定:80ml/min
3、滴定延時:120S
4、漂移扣除:自動
5、空白扣除:扣除
6、樣品瓶:10ml,烘干過
樣品名稱: | S0241-220407 | 環(huán)境濕度: | 60% | ||||||
環(huán)境溫度: | 27℃ | ||||||||
漂移校正:0.41ug/s | 空白值:98.2ug | ||||||||
測定次序
| 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結果 ppm | ||||
1 | 0.255 | 223.6 | 7:32 | 876.863 | |||||
2 | 0.3256 | 285.9 | 7:34 | 878.071 | |||||
平均值:ppm | 877.467 | ||||||||
相對標準偏差RSD:% | 0.0973% | ||||||||
樣品名稱: | S0241-220309 | 環(huán)境濕度: | 47% | |||||
環(huán)境溫度: | 27℃ | |||||||
漂移校正:0.41ug/s | 空白值:98.2ug | |||||||
測定次序
| 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結果 ppm | |||
1 | 0.3379 | 278.1 | 823.025 | |||||
2 | 0.4015 | 322.4 | 802.989 | |||||
平均值:ppm | 813.007 | |||||||
相對標準偏差RSD:% | 1.7426% | |||||||
樣品名稱: | S0241-220307 | 環(huán)境濕度: | 47% | |||||
環(huán)境溫度: | 27℃ | |||||||
漂移校正:0.41ug/s | 空白值:98.2ug | |||||||
測定次序
| 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結果 ppm | |||
1 | 0.3411 | 358.6 | 1051.305 | |||||
2 | 0.2974 | 317.4 | 1067.249 | |||||
平均值:ppm | 1059.277 | |||||||
相對標準偏差RSD:% | 1.0643% | |||||||