NB/T 42140-2017 絕緣液體 油浸紙和油浸紙板用卡爾費(fèi)休自動(dòng)電量滴定法測(cè)定水分

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了卡爾費(fèi)休自動(dòng)電量滴定法測(cè)定絕緣液體和浸油纖維素絕緣材料中水分含量的方法。
直接滴定法適用于40°C時(shí)黏度小于10mm²/s，水分含量大于2mg/kg的低黏度絕緣液體。
氣體抽提法適用于40°C時(shí)黏度大于100mm²/s，水分含量大于2mg/kg的高黏度絕緣液體。
油浸紙和紙版中水含量測(cè)定方法適用于水分含量為0.1%~20%的油浸紙和油浸紙板。

低黏度絕緣液體(直接滴定法)
化學(xué)機(jī)理
卡爾費(fèi)休滴定中發(fā)生的反應(yīng)較復(fù)雜，但本質(zhì)上是碘、二氧化硫、有機(jī)堿和醇在有機(jī)溶液中與水起反應(yīng)。早期的卡爾費(fèi)休試劑使用吡啶和甲醇，其反應(yīng)可表示為:

根據(jù)不同絕緣液體的滴定需要，也可應(yīng)用其他的有機(jī)堿/醇混合物。
對(duì)于某些絕緣液體的滴定可以且有必要使用有機(jī)堿/醇組合。
在卡爾費(fèi)休電量滴定中，試樣與碘化物離子和二氧化硫的有機(jī)堿/醇溶液相混合， 由電解產(chǎn)生碘，并按式(1)和式(2)相似的方式與水起反應(yīng)。根據(jù)法拉第定律，產(chǎn)生的碘與電量成正比，其反應(yīng)式可表示為:

按式(1)，1mol碘與1mol水按化學(xué)當(dāng)量反應(yīng)，使之1mg的水相當(dāng)于10.72C(庫(kù)侖數(shù))。根據(jù)此原理， 可直接由電解所需的電量(庫(kù)侖數(shù))來(lái)計(jì)算水分含量。

儀器
操作原理
滴定池具有電解池的結(jié)構(gòu)，由兩個(gè)室組成，彼此經(jīng)一層多孔膜相連接。陽(yáng)極室內(nèi)裝有試劑和試樣混合液(陽(yáng)極溶液)，陰極室(發(fā)生器)內(nèi)裝有無(wú)水試劑(陰極溶液)，隔膜的兩側(cè)裝有電解電極。
注: 也可使用無(wú)多孔隔膜的滴定儀。
如式(3)所示，電解產(chǎn)生的碘，按式(1)和式(2)的方式與水反應(yīng)。用一對(duì)浸入陽(yáng)極溶液的鉑電極檢測(cè)反應(yīng)的終點(diǎn)。在滴定終點(diǎn)時(shí)，多余的碘使鉑電極對(duì)產(chǎn)生去極化作用，致使電流/電壓比發(fā)生變化，從而啟動(dòng)終點(diǎn)指示器，同時(shí)電流積分器停止工作。
電流積分器對(duì)電解過(guò)程中消耗的電流進(jìn)行積分，根據(jù)法拉第定律計(jì)算出水分當(dāng)量，最后以微克(μg)為單位顯示水分含量。

儀器說(shuō)明
卡爾費(fèi)休滴定儀
試驗(yàn)所用儀器為卡爾費(fèi)休滴定儀?？栙M(fèi)休滴定儀采用patent電路，其連接形式如圖1所示。


滴定池
圖2為滴定池示例，隨著技術(shù)的發(fā)展，也可能會(huì)出現(xiàn)符合本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求的其他新的設(shè)計(jì)。滴定池中的儀器組成包括:
一一玻璃滴定瓶，帶有進(jìn)樣口和排氣閥(任選)。
一一聚四氟乙烯蓋，連接到滴定瓶上，蓋上面有三個(gè)孔用于插入電極和干燥管。
一一發(fā)生器裝置(陰極室)，由一根下端用隔膜封閉的玻璃管組成，在隔膜的兩邊都裝有鉑電極。
注: 隔膜可由離子交換膜、燒結(jié)多孔扳、陶瓷過(guò)濾器或其他體系組成，用其來(lái)阻止兩種溶液擴(kuò)散，并能允許產(chǎn)生足夠大的電解電流。
一一檢測(cè)電極，用于測(cè)定電位或電流的鉑電極對(duì)。
一一涂有聚四氟乙烯的攪拌棒。
一一干燥管，防止滴定池和發(fā)生器受環(huán)境中濕氣的影響。
一一硅橡膠密封膜，密封進(jìn)樣口用。建議在使用前十字切口處理， 以便可以用鈍的平頭針注入試樣。
必要時(shí)， 應(yīng)更換密封膜，以防漏氣。如試驗(yàn)時(shí)儀器出現(xiàn)大的漂移，則說(shuō)明漏氣。


檢測(cè)電路
檢測(cè)電路用于將直流恒定電壓或交流恒定電流加到檢測(cè)器鈾電極對(duì)上，以便能根據(jù)極化電流或電壓的變化來(lái)測(cè)定終點(diǎn)。
電流調(diào)節(jié)器電路
電流調(diào)節(jié)器電路能按照來(lái)自檢測(cè)器電路的信號(hào)控制電解過(guò)程。
直流電源
電解過(guò)程用直流電源進(jìn)行。
終點(diǎn)指示器
終點(diǎn)指示器用于顯示電解過(guò)程達(dá)到終點(diǎn)。
電流積分器
電流積分器用于測(cè)量滴定過(guò)程中因電解而消耗的電量，然后計(jì)算井顯示相應(yīng)的水分含量，以微克(μg)計(jì)。
注: 某些儀器已裝上計(jì)算器，對(duì)測(cè)定的試樣能自動(dòng)顯示水分含量。
電磁攪拌器
保持恒速的電磁攪拌器，能保證溶液充分分散(通常滴定瓶?jī)?nèi)的物質(zhì)并不總是單一相，因?yàn)榇蠖鄶?shù)絕緣液體與試劑液體不是完全可混溶的)。

試劑與輔助材料
警告: 有些試劑可能危害健康，需妥管處理。
試劑
試驗(yàn)所用的試劑有:
一一可以根據(jù)所用的儀器型號(hào)和被測(cè)試絕緣液體的需要從市場(chǎng)上購(gòu)置已配制好的試劑。
一一甲醇基試劑和某些硅酮化合物會(huì)發(fā)生干擾反應(yīng)。此外，某些醛類(lèi)、酮類(lèi)和共軛不飽和有機(jī)酸之間也會(huì)發(fā)生類(lèi)似反應(yīng)， 這些化學(xué)物質(zhì)作為降解產(chǎn)物或雜質(zhì)存在于液體中，這時(shí)建議不要使用甲醇基的試劑。
注: 某些絕緣液體可能需要使用附加的或其他替代溶劑。
輔助材料
試驗(yàn)所用輔助材料有:
一一中性溶液，含有約20mg/mL水的甲醇。
一一干燥劑，如無(wú)水高氯酸鎂或變色硅膠。
一一潤(rùn)滑脂，聚四氟乙烯的石油烴類(lèi)或氟代烷類(lèi)。
一一試樣進(jìn)樣和測(cè)試用玻璃注射器， 根據(jù) YY 1001.1 的規(guī)定，注射器容積、為10mL和5mL，針長(zhǎng)100mm，針孔直徑為1mm。建議使用鈍的平頭針，以減少對(duì)橡膠片的破壞。

儀器準(zhǔn)備
準(zhǔn)備并安裝儀器，裝好試劑，按儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行儀器穩(wěn)定化程序操作。

取樣
如果試樣除測(cè)試水分含量外還需進(jìn)行其他成分測(cè)試，則必須先進(jìn)行水分測(cè)試。
常規(guī)取樣方法
常規(guī)試驗(yàn)應(yīng)按 GB/T 7597-2007 中3.1的規(guī)定取樣，取樣瓶應(yīng)在115°C±5°C的烘箱中加熱干燥16h~24h。
推薦取樣方法
為獲得較高的準(zhǔn)確度，尤其是當(dāng)水分含量比較低時(shí)，應(yīng)按 GB/T 7597-2007 中3.2的方法取樣。取樣瓶準(zhǔn)備按 GB/T 7597-2007 中3.7進(jìn)行。注射器和針頭應(yīng)拆開(kāi)，并在115°C±5°C下至少干燥8h，然后將其放置在有無(wú)水硅膠的干燥器內(nèi)冷卻，直到使用時(shí)再取出。
注: 若取組合樣品或平均樣品，則可能會(huì)影響測(cè)定的準(zhǔn)確度，因此不建議這樣取樣。
樣品從取樣到分析測(cè)試期間的時(shí)間不應(yīng)超過(guò)7天，且應(yīng)避光貯存。

程序
a) 對(duì)于已收集在玻璃瓶中的試樣: 將干凈的玻璃注射器和合適尺寸的注射針?lè)庞?15°C±5°C、鼓風(fēng)良好的烘箱中干燥，然后放入干燥器中冷卻。將絕緣液體吸入注射器，注意針頭應(yīng)在液面以下。立即蓋好玻璃瓶，使注射器保持垂直且針尖朝上，排出全部氣泡。將注射器內(nèi)的液體排空，重新用注射器吸液并稱(chēng)重，準(zhǔn)確到0.1g。
對(duì)于已收集在注射器內(nèi)的試樣: 排出約2mL試樣沖洗針頭，稱(chēng)重注射器，精確到0.1g。
所而試樣的量根據(jù)試樣預(yù)期的水分含量確定。但對(duì)于大多數(shù)新的或己使用過(guò)的絕緣液體，當(dāng)其水分含量在2mg/kg~100mg/kg時(shí)，其取樣量為5mL。
b) 按儀器說(shuō)明書(shū)操作儀器開(kāi)關(guān)使其開(kāi)始電解，并將試樣通過(guò)隔膜注入滴定瓶中，針尖不可接觸到試劑表面。重新稱(chēng)重注射器，并記錄注入試樣的質(zhì)量m₁，以克(g)計(jì)。
確保注入的試樣與試劑充分混合，在儀器達(dá)到自平衡后或在滴定過(guò)程中，攪拌器的速度應(yīng)保持恒定。
c) 滴定至終點(diǎn)，從顯示器上讀出被測(cè)試樣的水分含量(m₂)，以微克(μg)計(jì)。
d) 用樣品將注射器沖洗兩次，按步驟a) 重新注入試樣并稱(chēng)重，并按b) 和c) 步驟重復(fù)測(cè)定。
e) 經(jīng)數(shù)次測(cè)試后可能已累積了很多試樣液體，按照使用說(shuō)明書(shū)，根據(jù)陽(yáng)極和陰極的液位情況，棄掉多余的試樣液體，并使儀器重新達(dá)到平衡。
經(jīng)數(shù)次抽液后，應(yīng)重新將新的溶液注入滴定瓶和發(fā)生器電極，重復(fù)平衡步驟。

計(jì)算結(jié)果
水分含量=m₂/m₁
式中:
m₂一一滴定測(cè)得的水分含量，μg；
m₁一一試樣的質(zhì)量，g。

報(bào)告
試樣的水分含量以?xún)纱螠y(cè)定的平均值表示，以mg/kg為單位，精確到整數(shù)。
注: 有些儀器注入試樣的量以毫升(mL)計(jì)，則水分含量也可以mg/L為單位表示。

精度
重復(fù)性
同一操作者，在同一實(shí)驗(yàn)室，使用同一臺(tái)儀器，按相同的操作方法，對(duì)同一試樣進(jìn)行的兩次測(cè)定結(jié)果之差在95%置信水平下不大于0.60√x (mg/kg)，其中x 為兩次測(cè)定的平均值。
再現(xiàn)性
不同操作者，在不同實(shí)驗(yàn)室， 使用不同儀器，按相同的操作方法，對(duì)同一試樣測(cè)得的兩個(gè)單一、獨(dú)立的測(cè)定結(jié)果之差在95%置信水平下不大于1.50√x (mg/kg)， 其中x 為兩次測(cè)定的平均值。

高黏度絕緣液體(氣體抽提法)
方法概述
將已知量的絕緣液體在卡爾費(fèi)休儀中的密閉瓶?jī)?nèi)加熱，借助干燥的氮?dú)饬鞔祾邔⑺洲D(zhuǎn)移到滴定池中，然后進(jìn)行庫(kù)侖滴定。

儀器與試劑
圖3所示為卡爾費(fèi)休滴定儀和氣體抽提裝置示意圖，包括以下部分:
a) 滴定儀: 自動(dòng)庫(kù)侖卡爾費(fèi)休滴定儀；
b) 蒸發(fā)器: 100mL玻璃瓶，帶氮?dú)膺M(jìn)氣管，內(nèi)徑1.25mm(見(jiàn)圖4)；
c) 加熱器: 清潔、透明的可通電玻璃加熱器；
d) 溫度控制器: 自動(dòng)控制，精度±2°C；
e) 載氣: 氮?dú)?，工業(yè)級(jí)，水分含量小于10μL/L；
f) 載氣干燥劑: 一個(gè)硅膠柱和兩個(gè)五氧化二磷柱；
g) 與"試劑與輔助材料"中所列的試劑相同.
注: 當(dāng)存在干擾物質(zhì)時(shí)，能要選用合適的試劑并需要直接注入試樣。




程序
a) 按"儀器準(zhǔn)備"的步驟操作卡爾費(fèi)休滴定儀。
b) 由蒸發(fā)瓶的進(jìn)樣口隔膜注入足量的基礎(chǔ)絕緣液體(約10mL)到蒸發(fā)瓶中，使其淹沒(méi)氮?dú)膺M(jìn)口管頭以能使氣體可以鼓泡。該基礎(chǔ)絕緣液體可以為被測(cè)試樣，或任何其他不與試樣發(fā)生反應(yīng)的混合液體，且在測(cè)試溫度下時(shí)其黏度與待測(cè)試樣相近。
c) 將蒸發(fā)器裝置的溫度設(shè)置為130°C±5°C，并使其溫度穩(wěn)定。用干燥氮?dú)庖?0mL/min~200mL/min的流速吹掃整個(gè)系統(tǒng)，直至充分地干燥絕緣液體(此時(shí)背景電流顯示一個(gè)小的且穩(wěn)定的讀數(shù))。
d) 打開(kāi)滴定開(kāi)關(guān)， 按步驟f) 和g) 對(duì)此絕緣液體進(jìn)行兩次空白試驗(yàn)，每次進(jìn)行10min。如果兩次空白試驗(yàn)測(cè)得的水分含量相差在5μg以?xún)?nèi)，則取兩次的平均值(m₁)；如果兩次空白試驗(yàn)測(cè)得的水分含量相差大于5μg，則需進(jìn)一步干燥絕緣液體。
e) 用注射器[針頭最小尺寸為2mm(內(nèi)徑)]或其他取樣器向蒸發(fā)器內(nèi)注入適量的試樣液體(m)，注入試樣前后分別稱(chēng)量注射器以得到準(zhǔn)確的試樣質(zhì)量。當(dāng)水分含量大于10mg/kg時(shí)，取10g試樣；當(dāng)水分含量小于10mg/kg時(shí)，則取20g±5g試樣。
f) 關(guān)閉主機(jī)上的滴定開(kāi)關(guān)，或停止滴定功能，等待10min使蒸發(fā)出的水分聚集到滴定池中。
g) 10min后再啟動(dòng)開(kāi)關(guān)并使其滴定到終點(diǎn)。
h) 從卡爾費(fèi)休儀上讀取滴定的水分含量(m₂)。
注: 當(dāng)水分含量高于50mg/kg且(或)試樣質(zhì)量為10g時(shí)，水分有可能并未完全蒸發(fā)，這時(shí)應(yīng)按步驟e)、f) 再次進(jìn)行測(cè)定，但應(yīng)延長(zhǎng)滴定時(shí)間或減少試樣質(zhì)量，對(duì)于某些滴定儀，可通過(guò)將滴定時(shí)問(wèn)設(shè)得足夠長(zhǎng)來(lái)達(dá)到此目的。
i) 為確保運(yùn)行條件穩(wěn)定，可再進(jìn)行一次10min的空白試驗(yàn)。如果測(cè)定值與原空白值m₁的差值在5μg以?xún)?nèi)，則不需要進(jìn)一步滴定。
j) 重復(fù)進(jìn)行一次試驗(yàn)。
注: 在日常測(cè)定中，試驗(yàn)步驟d) 和i) 可省略，步驟f) 和g) 中的10min也可減小到1min。

計(jì)算結(jié)果
按下式計(jì)算水分含量:
水分含量(mg/kg)=(m₂-m₁)/m
式中:
m₁一一空白試驗(yàn)中測(cè)得的水分含量平均值，μg；
m₂一一在樣品分析過(guò)程中滴定測(cè)得的水分含量，μg；
m 一一試樣的質(zhì)量，g。

報(bào)告
試樣的水分含量取兩次測(cè)定結(jié)果的平均值，以mg/kg為單位，精確到整數(shù)。

浸油紙和浸油紙板中水分含量的測(cè)定
用甲醇萃取后測(cè)定水分含量
試劑與材料
除"試劑與輔助材料"中所列的試劑和材料外，還需要:
a) 甲醇，分析純，水分含量約為0.05%；
b) 無(wú)氯的合適溶劑，工業(yè)級(jí)；
c) 鎂屑。
警告: 有些試劑可能有害健康，需妥善處理。

儀器
試驗(yàn)儀器有:
a) 卡爾費(fèi)休滴定儀。
b) 甲醇蒸餾器。
c) 干燥過(guò)的容器，用于收集蒸餾過(guò)的甲醇。容器裝有干燥管以防止大氣中水分進(jìn)入。容器下部裝有排氣閥及球形接頭與萃取管相連接(見(jiàn)圖5)。
d) 帶有刻度的不漏氣的萃取管，容積約為50mL。
e) 金屬鑷子。


儀器準(zhǔn)備
清洗玻璃器具和金屬鑷子以除去殘留試樣的方法: 先用合適的洗滌液或肥皂水或無(wú)氯溶劑洗滌，再用溫水洗滌，然后用去離子水洗滌，排干水后再用甲醇洗滌。將潔凈的器具放于115°C±5°C的烘箱內(nèi)干燥，然后放入干燥器中冷卻至室溫。

程序
a) 通過(guò)鎂屑蒸餾甲醇，使其水分含量降至200mg/kg以夏。將蒸餾過(guò)的甲醇收集在容器中，容器帶有填充高氯酸鎂的干燥管以防大氣中水分進(jìn)入。測(cè)定已蒸餾過(guò)的甲醇中的水分含量井記錄結(jié)果。
b) 取一個(gè)裝有紙或紙板試樣的萃取管或?qū)⒓埢蚣埌逶嚇友b入萃取管。
注1: 控制試樣質(zhì)量，使其被測(cè)水分含量介于1mg~4mg。
注2: 如果纖維素材料太厚，建議將其切碎，以保證份到更好的萃取效果，在操作中應(yīng)注意防止和周?chē)h(huán)境發(fā)生任何水分交換。
c) 將萃取管與裝有干燥甲醇的容器相連接，打開(kāi)萃取管上的閥門(mén)，連接真空管并抽真空(時(shí)間很短)。用滴管加入1mL~10mL的甲醇，關(guān)閉閥門(mén)并斷開(kāi)真空管。
d) 用另一個(gè)沒(méi)有裝試樣的萃取管重復(fù)步驟c) 操作以作為空白試驗(yàn)。
e) 將試樣管和空白管搖動(dòng)2h。
f) 按"儀器準(zhǔn)備"操作卡爾費(fèi)休滴定儀。
g) 將試樣管連接到滴定地上，將甲醇轉(zhuǎn)移到溶劑中并滴定至終點(diǎn)。讀取滴定儀上顯示的水分含量(m₂)。
h) 重復(fù)步驟g) 做空白試驗(yàn)，讀取并記錄空白試驗(yàn)的水分含量讀數(shù)(m₁)。
i) 從滴定管中取出紙或紙板試樣。用無(wú)氯溶劑消除試樣表面的油漬，在115°C±5°C下至少干燥2h，然后放置在干燥器內(nèi)冷卻、稱(chēng)重，記錄紙或紙板的質(zhì)量m，以g計(jì)。
j) 進(jìn)行重復(fù)測(cè)定。

計(jì)算結(jié)果
水分含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)=(m₂-m₁)×10^-4/m
式中:
m₁一一空白試驗(yàn)中測(cè)得的水分含量，μg；
m₂一一試樣滴定中測(cè)得的水分含量，μg；
m 一一紙或紙板試樣的質(zhì)量，g。

報(bào)告
取兩次測(cè)定結(jié)果的平均值，精確到0.01%，同時(shí)報(bào)告所用甲醇的水分含量。

直接滴定法
注: 本方法僅限于厚度約1mm及以下的纖維素材料，因?yàn)樵诔Ｒ?guī)方法中無(wú)法完全萃取較厚的油浸試樣中的水分。

試劑與材料
除了"試劑與輔助材料"中所列出的試劑與材料外，還需一種合適的無(wú)氯溶劑用以清除試樣表面的油漬。
儀器
試驗(yàn)儀器有:
a) 與"儀器"中所述的卡爾費(fèi)休滴定儀相同。
b) 金屬鑷子。

步驟
試驗(yàn)步驟如下:
a) 按"儀器準(zhǔn)備"準(zhǔn)備并安裝卡爾費(fèi)休滴定儀。
b) 用干燥的金屬鑷子快速將紙或紙板試樣裝入滴定池中。
c) 關(guān)閉滴定開(kāi)關(guān)或停止滴定，等待15min~25min(具體時(shí)間由操作者定)，使紙或紙板試樣中的水分轉(zhuǎn)移至溶劑中，待萃取結(jié)束，打開(kāi)滴定儀開(kāi)關(guān)滴定到終點(diǎn)。
d) 讀取滴定儀上顯示的水分含量(m₂)。
e) 在相同的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行空白試驗(yàn)，以確定在試驗(yàn)過(guò)程中進(jìn)入系統(tǒng)的水分含量(m₁)。
對(duì)某些滴定儀，可連續(xù)地監(jiān)控零點(diǎn)漂移且能自動(dòng)從水分含量讀數(shù)中扣除。這樣可以不需做空白試驗(yàn)，但注意確保在滴定過(guò)程中應(yīng)穩(wěn)定運(yùn)行。
注: 試驗(yàn)時(shí)間應(yīng)盡可能縮短，這一點(diǎn)可由操作者根據(jù)經(jīng)驗(yàn)和試樣類(lèi)型米控制。如果有必要，可通過(guò)不斷重復(fù)試驗(yàn)，延長(zhǎng)萃取時(shí)間，直到結(jié)果不再變化，以此獲得萃取時(shí)間。為了使試驗(yàn)結(jié)果具有再現(xiàn)性，整個(gè)試驗(yàn)應(yīng)采用相同的萃取時(shí)間。
f) 從滴定管中取出紙或紙板試樣，并用溶劑清除油漬，在115°C±5°C下干燥至少2h。讓紙樣在干燥器中冷卻，然后放罩在干燥器內(nèi)冷卻、稱(chēng)重，記錄紙或紙板試樣的質(zhì)量m，以克(g)計(jì)。
g) 進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)。

計(jì)算結(jié)果
水分含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)=(m₂-m₁)×10^-4/m
式中:
m₁一一空白試驗(yàn)中測(cè)得的水分含量，μg；
m₂一一試樣滴定中測(cè)得的水分含量，μg；
m 一一紙或紙板試樣的質(zhì)量，g。

報(bào)告
取兩次測(cè)定結(jié)果的平均值，精確到0.01%，同時(shí)報(bào)告萃取時(shí)間。

氣體抽提法
儀器
儀器配置如圖3所示，詳見(jiàn)"儀器與試劑"；也可使用氣-固相萃取的船型蒸發(fā)器。

程序
a) 按"儀器準(zhǔn)備"準(zhǔn)備并安裝卡爾費(fèi)休滴定儀。
b) 將蒸發(fā)器加熱到合適溫度，低黏度絕緣液體浸潰的紙或紙板為130°C，高黏度絕緣液體或化合物浸潰的紙或紙板為140°C。
c) 調(diào)整載氣的流量為50mL/min~100mL/min。將載氣的出口端伸入滴定池，使系統(tǒng)穩(wěn)定直到出現(xiàn)小而穩(wěn)定的背景電流。
d) 快速地將紙或紙板試樣從貯存瓶中取出并放入蒸發(fā)器中。對(duì)于水分含量很低的紙或紙板試樣，取0.5g試樣。
e) 關(guān)閉主機(jī)上的滴定開(kāi)關(guān)或停止滴定，等待20min，使紙或紙板試樣中的水分充分轉(zhuǎn)移到溶劑中，待抽提結(jié)束后，打開(kāi)滴定儀滴定到終點(diǎn)。從卡爾費(fèi)休儀上讀取測(cè)得的水分含量(m₂)。
注: 抽提時(shí)間取決于試樣的性質(zhì)和系統(tǒng)參數(shù)。大多數(shù)情況下20min已足夠，但操作者也可確定optimal條件。
f) 在相同時(shí)間內(nèi)進(jìn)行空白試驗(yàn)， 以確定在試驗(yàn)過(guò)程中進(jìn)入系統(tǒng)的水分含量。記錄滴定到的水分含量(m₁)。
對(duì)某些滴定儀，可連續(xù)地監(jiān)控零點(diǎn)漂移且能自動(dòng)從水分含量讀數(shù)中扣除。這樣可以不需做空白試驗(yàn)，但往意確保在滴定過(guò)程中應(yīng)穩(wěn)定運(yùn)行。
g) 從滴定管中取出試樣，用溶劑洗去紙或紙板表面的油漬，并在115°C±5°C下干燥至少2h。讓紙或紙板試樣在干燥器里冷卻，然后稱(chēng)重。記錄紙或紙板試樣的質(zhì)量m，以克(g)計(jì)。
h) 重復(fù)進(jìn)行試驗(yàn)。

計(jì)算結(jié)果
水分含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)=(m₂-m₁)×10^-4/m
式中:
m₁一一空白試驗(yàn)中測(cè)得的水分含量，μg；
m₂一一試樣滴定中測(cè)得的水分含量，μg；
m 一一紙或紙板試樣的質(zhì)量，g。

報(bào)告
取兩次測(cè)定結(jié)果的平均值，精確到0.01%，同時(shí)報(bào)告萃取時(shí)間。

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