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解決方案

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烏洛托品/環(huán)六亞甲四胺水分檢測(cè)方案

內(nèi)容摘要:烏洛托品是白色吸濕性結(jié)晶粉末或無(wú)色有光澤的菱形結(jié)晶體,可燃。熔點(diǎn)263℃,如超過(guò)此熔點(diǎn)即升華并分解,但不熔融。有害物成分六亞甲基四胺 CAS No. 100-97-0。

烏洛托品是白色吸濕性結(jié)晶粉末或無(wú)色有光澤的菱形結(jié)晶體,可燃。熔點(diǎn)263℃,如超過(guò)此熔點(diǎn)即升華并分解,但不熔融。有害物成分六亞甲基四胺 CAS No. 100-97-0。

樣品說(shuō)明

樣品為白色粉末,可以直接測(cè)定。

---儀器配置---

1. S-300全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀;

2. 全封閉安全滴定池組件;

3. 雙鉑片電極;

4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái);

5. 1ml注射器

6. 1ul進(jìn)樣針

7. 容量瓶

8. 分析天平萬(wàn)分之一

---試劑---

滴定劑:卡爾費(fèi)休水試劑,

溶劑:無(wú)水甲醇;

輔助試劑:無(wú);

---儀器參數(shù)---

控制精度:1ul

攪拌速度:20%

輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),設(shè)備檢定,滴定延遲。

滴定延時(shí):20秒

終點(diǎn)延時(shí):自動(dòng)

漂移扣除:開(kāi)啟

漂移值更新:自動(dòng)

延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品

---檢測(cè)方法---

1、用儀器的加液功能向電解池中加入30ml左右無(wú)水溶劑。

2、使用打空白功能,將儀器調(diào)整至終點(diǎn)狀態(tài)。

3、使用標(biāo)定功能用10ul的純水標(biāo)定3-5次作為樣品檢測(cè)計(jì)算的滴定度。

3、用稱量紙稱量1g左右的樣品,,稱量后從反應(yīng)杯進(jìn)樣口倒入反應(yīng)杯,并輸入樣品質(zhì)量。按開(kāi)始鍵

4、儀器測(cè)量結(jié)束后,會(huì)自動(dòng)顯示結(jié)果


卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄

樣品名稱:

1

環(huán)境濕度:

52%

環(huán)境溫度:

25


漂移校正:

滴定度:


測(cè)定次序

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

mg

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

m:s

測(cè)定結(jié)果

%


1

0.90303

1.084

2.638

1:33

0.29199


2

0.9365

1.164

2.832

1:38

0.30245


3

1.0182

1.209

3.146

1:31

0.3029


平均值 %

0.2991


RSD偏差 %

2.0639












樣品名稱:

2

環(huán)境濕度:

52%

環(huán)境溫度:

25


漂移校正:

滴定度:


測(cè)定次序

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

mg

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

m:s

測(cè)定結(jié)果

%


1

0.856

0.974

3.289

2:17

0.38418


2

1.0899

1.245

4.234

2:12

0.38844


3

1.0385

1.144

3.861

2:05

0.37399


平均值 %

0.3822


RSD偏差 %

1.9427%












樣品名稱:

3

環(huán)境濕度:

52%

環(huán)境溫度:

22


漂移校正:

滴定度:


測(cè)定次序

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

mg

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

m:s

測(cè)定結(jié)果

%


1

1.0034

1.618

6.137

3:20

0.61162


2

0.642

1.178

3.977

4:13

0.61947


3

0.456

0.848

2.863

3:18

0.62749


平均值 %

0.6195


RSD偏差 %

1.2809%












樣品名稱:

4

環(huán)境濕度:

52%

環(huán)境溫度:

22


漂移校正:

滴定度:


測(cè)定次序

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

m:s

測(cè)定結(jié)果

%


1

0.4716

0.752

2.536

3:20

0.53825


2

0.4064

0.682

2.302

4:13

0.56633


3

0.9059

1.501

5.067

3:18

0.55956


平均值 %

0.5547


RSD偏差 %

2.6418%



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