—樣品介紹—
化合物,其外觀呈白色粉末狀,熔點(diǎn)1520~1564℃,不溶于水,有很強(qiáng)的助熔性質(zhì)??捎糜诤佊栽?,用量少即具有助熔性質(zhì),可用做助熔劑。放置在常溫密閉,陰涼通風(fēng)干燥處,避光,不能與明火接觸。鋰電池負(fù)極材料。
—實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/span>
本實(shí)驗(yàn)通過(guò)V310S-KHF卡氏加熱爐水分測(cè)定儀檢測(cè)鈦酸鋰樣品中的水分,達(dá)到準(zhǔn)確快速檢測(cè)該樣品水分的目的。
—儀器配置—
1、V310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費(fèi)休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、測(cè)量電極,電解電極
4、電子天平(0.1mg)
5、無(wú)油無(wú)水凈化空氣源或氮?dú)怃撈浚ㄝ敵鰤毫?0.1Mpa)
6、10ml 干燥樣品瓶
7、加熱伴管
—技術(shù)參數(shù)—
1、測(cè)量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量)
2、測(cè)量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量)
3、測(cè)定重復(fù)性:>99.7%(1000μg 純水)
4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍:室溫~300℃
6、樣品瓶:10ml、20ml 可選
—試劑—
1、電解液:庫(kù)侖法電量法單卡爾費(fèi)休試劑 當(dāng)量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—測(cè)定方法—
1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。
2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為190℃,流量調(diào)整為 60ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。
3、將樣品瓶移出,用電子天平稱(chēng)取約 0.25g 樣品置于樣品 瓶?jī)?nèi),然后在水分儀上點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)量,同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽。
4、輸入樣品稱(chēng)取的重量,等待測(cè)量結(jié)束后顯示最終測(cè)量結(jié)果。
—測(cè)定條件—
1、溫度設(shè)置:190℃
2、流量設(shè)定:60ml/min
3、滴定延時(shí):200S
4、漂移扣除:自動(dòng)
5、空白扣除:扣除
—實(shí)驗(yàn)結(jié)果—
采用禾業(yè)科技的V310S-KFH鋰電池專(zhuān)用水分測(cè)定儀可以方便,準(zhǔn)確,快速的檢測(cè)鈦酸鋰中的水分。
樣品名稱(chēng): 鈦酸鋰1# 環(huán)境濕度: 58% 環(huán)境溫度: 26 ℃ 漂移校正:0.02ug/s 空白值:24.1ug
測(cè)定次序 進(jìn)樣量 g 滴定體積 mL 含水量 ug 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s 測(cè)定結(jié)果 ppm
1 0.2186 863.6 4:20 4095.594
2 0.3185 572.4 4:34 4132.852
3 0.1728 724.2 4:33 4190.972
平均值 ppm: 4139.806
RSD偏差 %: 1.1611%
樣品名稱(chēng): 鈦酸鋰2# 環(huán)境濕度: 58% 環(huán)境溫度: 26 ℃ 漂移校正:0.02ug/s 空白值:24.1ug
測(cè)定次序 進(jìn)樣量 g 滴定體積 mL 含水量 ug 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s 測(cè)定結(jié)果 ppm
1 0.2709 509.2 5:23 1879.660
2 0.3820 712.2 6:12 1864.398
3 0.2829 533.7 5:36 1886.532
平均值 ppm: 1876.8633
RSD偏差 %: 0.6036%
樣品名稱(chēng): 鈦酸鋰3# 環(huán)境濕度: 58% 環(huán)境溫度: 26 ℃ 漂移校正:0.02ug/s 空白值:24.1ug
測(cè)定次序 進(jìn)樣量 g 滴定體積 mL 含水量 ug 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s 測(cè)定結(jié)果 ppm
1 0.5033 971.0 6:54 1929.271
2 0.4347 822.4 6:37 1891.879
3 0.4711 886.7 6:21 1882.191
平均值 ppm: 1901.1137
RSD偏差 %: 1.3077%