—樣品介紹—
磷酸釩鋰具有單斜結(jié)構(gòu)的Li3V2(PO4)3化合物,不僅具有良好的安全性,并且具有更高的Li+離子擴(kuò)散系數(shù),更高的放電電壓(3.6 V,4.1 V )和能量密度( 2330 mWh / cm3 摻雜碳后 ),兼具了鈷酸鋰和磷酸鐵鋰的優(yōu)點(diǎn),克服了上述兩者的缺點(diǎn),這樣,Li3V2(PO4)3被認(rèn)為是比LiCoO2更好的正極材料。
但是釩材料存在價(jià)格昂貴、前驅(qū)體提煉工藝難度大和能耗高的缺點(diǎn),而且存在材料合成過(guò)程和電池被丟棄產(chǎn)生毒性和環(huán)境污染的可能性。
—實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/span>
本實(shí)驗(yàn)通過(guò)V310S-KHF卡氏加熱爐水分測(cè)定儀檢測(cè)鋰電池正極材料磷酸釩鋰中的水分,達(dá)到準(zhǔn)確快速檢測(cè)該樣品水分的目的。
—儀器配置—
1、V310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費(fèi)休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、測(cè)量電極,電解電極
4、電子天平(0.1mg)
5、無(wú)油無(wú)水凈化空氣源或氮?dú)怃撈浚ㄝ敵鰤毫?0.1Mpa)
6、10ml 干燥樣品瓶
—技術(shù)參數(shù)—
1、測(cè)量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量)
2、測(cè)量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量)
3、測(cè)定重復(fù)性:>99.7%(1000μg 純水)
4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍:室溫~300℃
6、樣品瓶:10ml、20ml 可選
—試劑—
1、電解液:庫(kù)侖法電量法單卡爾費(fèi)休試劑 當(dāng)量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—測(cè)定方法—
1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。
2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為180℃,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。
3、將樣品瓶移出,用電子天平稱取約 0.65g 樣品置于樣品 瓶?jī)?nèi),然后在水分儀上點(diǎn)擊開始測(cè)量,同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽。
4、輸入樣品稱取的重量,等待測(cè)量結(jié)束后顯示最終測(cè)量結(jié)果。
—測(cè)定條件—
1、溫度設(shè)置:165℃
2、流量設(shè)定:50ml/min
3、滴定延時(shí):200S
4、漂移扣除:自動(dòng)
5、空白扣除:扣除
—實(shí)驗(yàn)結(jié)果—
采用禾業(yè)科技的V310S-KFH鋰電池專用水分測(cè)定儀可以方便,準(zhǔn)確,快速的檢測(cè)磷酸釩鋰中的水分。
樣品名稱: LVP181020A-08 環(huán)境濕度: 45% 環(huán)境溫度: 16 ℃ 漂移校正:0.41ug/s 空白值:22ug
測(cè)定次序 進(jìn)樣量 g 含水量 ug 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s 測(cè)定結(jié)果 ppm
1 0.5974 315.7 4:12 525.457
2 0.6036 316.5 4:18 524.354
3 0.6437 341.4 4:53 530.371
平均值 %: 526.7273
RSD偏差 %: 0.6082%
樣品名稱: LVP181111A-01 環(huán)境濕度: 45% 環(huán)境溫度: 16 ℃ 漂移校正:0.41ug/s 空白值:22ug
測(cè)定次序 進(jìn)樣量 g 含水量 ug 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s 測(cè)定結(jié)果 ppm
1 0.7296 351.7 4:43 482.045
2 0.7126 345.9 4:27 485.406
3 0.5160 248.6 3:59 481.783
平均值 %: 483.078
RSD偏差 %: 0.4182%
樣品名稱: LVP181020A-07 環(huán)境濕度: 45% 環(huán)境溫度: 16 ℃ 漂移校正:0.76ug/s 0.4182%
測(cè)定次序 進(jìn)樣量 g 含水量 ug 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s 測(cè)定結(jié)果 ppm
1 0.4157 188.9 3:21 454.414
2 0.5272 241.8 4:16 458.149
3 0.7266 245.2 4:57 475.089
平均值 %: 462.5507
RSD偏差 %: 2.382%
樣品名稱: 1-5 環(huán)境濕度: 55% 環(huán)境溫度: 18 ℃ 漂移校正:0.76ug/s 0.4182%
測(cè)定次序 進(jìn)樣量g 含水量ug 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s 測(cè)定結(jié)果 ppm
1 0.6529 667.4 6:52 1022.209
2 0.6266 648.5 5:53 987.664
3 0.7215 749.3 5:33 1038.531
4 0.7456 751.6 5:23 1008.047
5 0.7967 807.0 7:02 1012.928
平均值 %: 1013.8758
RSD偏差 %: 1.8447%
注:自封袋裝的1-5 只記錄了每袋樣品的平均值,