樣品說(shuō)明

咪唑是分子結(jié)構(gòu)中含有兩個(gè)間位氮原子的五元芳雜環(huán)化合物，咪唑環(huán)中的1-位氮原子的未共用電子對(duì)參與環(huán)狀共軛，氮原子的電子密度降低，使這個(gè)氮原子上的氫易以氫離子形式離去。具有酸性，也具有堿性，可與強(qiáng)堿形成鹽。

--- 儀器配置---

1. S-300 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī)；

2. 全封閉安全滴定池組件；

3. 雙鉑片電極；

4. 10ml 注射器

5. 1ul 進(jìn)樣針

6. 分析天平萬(wàn)分之一

--- 試劑---

滴定劑：卡爾費(fèi)休水試劑，

溶劑：無(wú)水甲醇；

輔助試劑：無(wú)；

--- 儀器參數(shù)---

控制精度：0.5ul

攪拌速度：20%

吸排試劑：自動(dòng)

輔助功能：方法保存，結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ)，

設(shè)備檢定，滴定延遲。

終點(diǎn)電流：51μ A

滴定延時(shí)：90 秒

終點(diǎn)延時(shí)：10 秒

漂移扣除：未開(kāi)啟

漂移值更新：自動(dòng)

延時(shí)設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品

--- 檢測(cè)方法---

1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml 的甲苯:乙醇混合溶劑”。

2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒狀態(tài)。

3、用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μ L 純水，拭干針頭后，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注

入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量 10mg，開(kāi)始標(biāo)定。

4、重復(fù)步驟 3，反復(fù)測(cè)量 3~5 次，儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

5、用固體取樣器取 1g左右樣品，備用。

6、選擇“測(cè)量”功能，稱(chēng)量后把樣品倒入滴定池，。在進(jìn)樣界面，輸入樣品進(jìn)樣重量，然后按確定鍵，儀器自動(dòng)開(kāi)始測(cè)量，結(jié)束后自動(dòng)顯示結(jié)果。

卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄

樣品名稱(chēng)：咪唑

環(huán)境濕度：52%

環(huán)境溫度： 23 ℃

漂移校正： 0.0704ul/s

滴定度：3.599mg/ml

次序進(jìn)樣量mg 滴定體積mL 含水量mg 測(cè)定時(shí)長(zhǎng)m:s 測(cè)定結(jié)果%

1 1213.1 0.621 2.235 1:41 0.18421%

2 1109.3 0.575 2.069 1:43 0.18652%

3 947.5 0.497 1.788 1:51 0.18875%

平均值 %： 0.186%

RSD 偏差 %：0.354%

結(jié)論：S-300 全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀可以快速方便的檢測(cè)咪唑中的水分含量，并且準(zhǔn)確定和重復(fù)性都能保證。