1.簡介
碳水化合物主要以糖類為主,如:蔗糖,葡萄糖,麥芽糖,果糖(軟糖),半乳糖,乳糖,甘露糖醇,糖的替代物(山梨糖醇醇,木糖),淀粉。由于這類物質(zhì)很容易污染庫侖儀的電極,推薦用容量法進行滴定。 本實驗用甲醇和甲酰胺混合溶液作為溶劑增加糖類樣品的溶解度,使用S-300水分儀直接測定糖果樣品中的水分含量,通過本試驗驗證S-300測定糖果樣品中水分含量的可行性、準確度與重復(fù)性。成品糖果大多數(shù)固體物質(zhì)且不能很好的溶于甲醇,所以大部分樣品采用甲醇/甲酰胺混合液作為溶劑,并且在50℃中滴定。
2.儀器
1、S-300卡爾費休水分測定儀(容量法)
2、萬分之一分析天平
3、容量瓶、量筒等玻璃儀器
4、粉碎機,研磨缽
3.試劑
1、無吡啶容量法卡爾費休試劑
2、無水甲醇,甲酰胺
4.實驗步驟
1、儀器標定:
用10μL的進樣針取10μL的純水,在儀器的標定功能中進行卡爾費休試劑的標定,重復(fù)3-5次,儀器會自動計算標定的平均值。
2、樣品處理:
硬糖在研磨缽中研磨只粉末狀,軟糖用到切成細小的顆粒。
3、糖果的類型,溶劑配比、溫度設(shè)定及樣品量:
果糖:30ml甲醇/甲酰胺 2:1,50℃ 0.5g
口香糖:30ml甲醇/甲酰胺 2:1,50℃ 0.3g
蜜餞:30ml甲醇/甲酰胺 2:1,50℃ 0.2g
飴糖:30ml甲醇/甲酰胺 4:3,50℃ 0.3g
硬糖:30ml甲醇/甲酰胺 2:1,50℃ 0.5g
甘草糖:30ml甲醇/甲酰胺 2:1,室溫 0.3g
太妃糖:30ml甲醇/甲酰胺 2:1,室溫 0.5g
4、測量及結(jié)果計算:
1.對照上面的列表根據(jù)不同類型的糖配置相應(yīng)的溶劑,并取相應(yīng)的量加入反應(yīng)杯,用儀器中的“打空白”功能,把溶劑中的水分反應(yīng)掉。
2.用10μL的進樣針取10μL的純水,在儀器的“標定”功能中進行卡爾費休試劑的標定,重復(fù)3-5次,儀器會自動計算標定的平均值。
3.進入儀器的“測量”功能,根據(jù)上面的列表取相應(yīng)重量的樣品量,加入到反應(yīng)杯中,輸入樣品重量并開始測量,2分鐘左右就可以測量結(jié)束,測量結(jié)束儀器會自動計算結(jié)果并保存,次過程重復(fù)3-5次;